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氣相色譜測試塑料包裝溶劑殘留殘留的基本常識

更新時(shí)間：2009-08-06 點(diǎn)擊次數(shù)：3732

1、氣相色譜分析法的分離原理

在互不相溶的兩相——流動相和固定相的體系中，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時(shí)，第三組分（即溶質(zhì)或吸附質(zhì)）連續(xù)不斷地在兩相之間進(jìn)行分配，這種分配過程即為色譜過程。由于流動相、固定相以及溶質(zhì)混合物性質(zhì)的不同，在色譜過程中溶質(zhì)混合物中的各組分表現(xiàn)出不同的色譜行為，從而使各組分彼此相互分離，這就是色譜分析法的實(shí)質(zhì)。也就是說，當(dāng)一種不與被分析物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的被稱為載氣的*性氣體（例如H₂、N₂ 、He、 Ar 、CO₂等）攜帶樣品中各組分通過裝有固定相的色譜柱時(shí)，由于試樣分子與固定相分子間發(fā)生吸附、溶解、結(jié)合或離子交換，使試樣分子隨載氣在兩相之間反復(fù)多次分配，使那些分配系數(shù)只有微小差別的組分發(fā)生很大的分離效果，從而使不同組分得到*分離。例如北京蘭德梅克公司生產(chǎn)的GC3061C氣相色譜儀，一個(gè)試樣中含A、B二個(gè)組分，已知B組分在固定相中的分配系數(shù)大于A，即K_B> K_A，如圖1-1所示。

圖1-1 樣品在色譜柱內(nèi)分離示意圖

3061C型氣相色譜儀設(shè)計(jì)基于色譜分析與氫火焰離子化檢測原理。由于氫火焰離子化檢測器對有機(jī)化合物特別敏感，zui小檢測器可達(dá)10-9克，而對無機(jī)化合物無響應(yīng)或響應(yīng)很小。FID響應(yīng)特性屬于質(zhì)量檢測器，因此對溫度、壓力、流量等操作條件極不敏感，具有其他常用檢測器*的操作特性，是目前氣相色譜儀必配的檢測器。值得指出的是，氫火焰離子化檢測器也是目前氣相色譜儀常用檢測中*可以進(jìn)水樣的檢測器。

當(dāng)樣品進(jìn)入色譜柱時(shí)，組分A、B以一條混合譜帶出現(xiàn)，由于組分B在固定相中的溶解能力比A大，因此組分A的移動速度大于B，經(jīng)過多次反復(fù)分配后，分配系數(shù)較小的組分A首先被帶出色譜柱，而分配系數(shù)較大的組分B則遲被帶出色譜柱，于是樣品中各組分達(dá)到分離的目的。設(shè)法將流出色譜柱某組分的濃度變化用電壓、電流信號記錄下來，便可逐一進(jìn)行定性和定量分析。

2、色譜曲線

通常，如果進(jìn)樣濃度很小，在吸附等溫線的線性范圍內(nèi)，色譜流出曲線可以假設(shè)為對稱的，如圖1-2所示。

圖1-2 色譜流出曲線

從流出曲線上可以得到如下的信息：

（1）根據(jù)色譜峰的數(shù)目，得知該試樣中至少含有多少組分；

（2）根據(jù)色譜峰的位置，即利用保留值可以進(jìn)行定性鑒定；

（3）根據(jù)峰面積或峰高，可以進(jìn)行定量分析；

（4）根據(jù)峰的保留值和峰寬，可對色譜柱的分離效能作出評價(jià)。

3、色譜柱系統(tǒng)

色譜法中一個(gè)首要問題是設(shè)法將混合物中的不同組分加以分離，然后通過檢測器對已分離的各組分進(jìn)行鑒定或測定。完成分離過程所需要的色譜柱便是色譜儀的關(guān)鍵部件之一。

在色譜柱內(nèi)不移動、起分離作用的物質(zhì)稱為固定相。氣固色譜的固定相是具有活性的多孔性固體物質(zhì)（吸附劑）、高分子多孔聚合物等固體固定相。氣-液色譜的固定相有時(shí)僅指起分離作用的液態(tài)物質(zhì)（固定液），但一般是指承載有固定液的惰性固體，即液態(tài)固相。

4、毛細(xì)管柱氣相色譜法

毛細(xì)管氣相色譜法是1957年由美國學(xué)者Golay在填充柱氣相色譜法基礎(chǔ)上提出的，是使用具有高分辨能力的毛細(xì)管色譜柱來分離復(fù)雜組分的色譜法。

毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑只有0.1～0.53mm,長度可達(dá)100m，甚至更長，空心。雖然每米理論板數(shù)與填充柱相近，但可以使用50～100m的柱子，而柱壓降只相當(dāng)于4m長的填充柱，總理論板數(shù)可達(dá)10～30萬。

毛細(xì)管色譜的出現(xiàn)使色譜分離能力大大提高，對于分析復(fù)雜的有機(jī)混合物樣品，如石油化工、環(huán)境污染、天然產(chǎn)品、生樣樣品、食品等方面開辟了廣闊的前景，已成為色譜學(xué)科中一個(gè)*特色的分支。

現(xiàn)在市場上毛細(xì)管色譜柱有許多牌號，下面列出常見毛細(xì)管柱的情況--北京蘭德梅克提供：

固定相	組成	極性	類似品牌	應(yīng) 用
SE-30、 OV-1 OV-101	二甲基硅氧烷	非極性	DB-1、HP-1、CP-Sil5CB、 SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……	烴類、胺類、酚類、農(nóng)藥、PCBs、揮發(fā)油、硫化物等
SE-54 SE-52	5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷	非極性	DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、Rtx-5、Bp-5……	藥物、芳烴類、酚、酯、生物堿、鹵代烴
OV-1701	7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷	中等極性	DB-170、BP-10、HP-1701、CPSil 19CB、Rtx-1701、 SPB-1701、……	藥物、農(nóng)藥、除草劑、TMS糖
OV-17	50%苯基甲基硅氧烷	中等極	DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50、……	藥物、農(nóng)藥、甾類等
PEG-20M	聚乙二醇20M	極性	DB-WAX、HP-Wax、 Carbowax SUPELCOWAX10、 CPWAX52CB……	醇類、酯、醛類、溶劑、單芳、精油等
FFAP	聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物	極性	DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、 SP-1000……	醇、酸、酯、醛、腈
XE-60	25%氰乙基甲基硅氧烷	中極性		酯、硝基化合物
OV-225	25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷	中極性	DB-225、HP-225、 SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB……	脂肪酸酯、PUFA、Alditol
OV-210	50%三氟丙基硅氧烷	極性	DB210、Rtx200…	極性化合物、有機(jī)氯化合物
OV-275	10% 三氟丙基硅氧烷	強(qiáng)極性	DB210、SP2401、Rtx200……	極性化合物

二、氣相色譜檢測系統(tǒng)

色譜檢測系統(tǒng)由檢測器、微電流放大器、記錄器等部件構(gòu)成。組分從柱后流出后進(jìn)入檢測器中檢測并產(chǎn)生信號，這些信號（通常要經(jīng)過放大）送入記錄儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中進(jìn)行譜圖記錄及數(shù)據(jù)處理。

任何一個(gè)檢測器從根本上講可以看作是一個(gè)傳感器（transducer或senser）。各種檢測器的共性是根據(jù)物質(zhì)的物理的或物理化學(xué)的性質(zhì)，將組分的濃度（或質(zhì)量）的變化情況轉(zhuǎn)化為易于測量的電壓、電流訊號，而這些訊號在一定范圍內(nèi)必須與該物質(zhì)的量成一定的比例關(guān)系。

常用的氣相色譜檢測器介紹如下：

1、熱導(dǎo)池檢測器

熱導(dǎo)池檢測器由于它結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，線性范圍較寬，適用于無機(jī)氣體和有機(jī)物，它既可做常量分析，也可做微量分析，zui小檢測量mg/ml數(shù)量級，操作也比較簡單，因而它是目前應(yīng)用相當(dāng)廣泛的一種檢測器。

2、熱導(dǎo)池檢測器原理

目前普遍采用四臂鎢絲熱導(dǎo)池，在四個(gè)圓形孔道內(nèi)，安裝上四根鎢絲（或錸鎢絲），利用此四根鎢絲組成惠斯登電橋（見圖3－1）通過一定量的恒定直流電流，此時(shí)鎢絲發(fā)熱，具有一定的溫度，當(dāng)載氣流經(jīng)鎢絲并保持恒定的流速時(shí)，熱絲表面被帶走的熱量是恒定的，即熱絲阻值的變化也恒定，根據(jù)電橋平衡原理：

所以 ΔV=0 ΔI=0

圖3-1 四臂熱導(dǎo)池電橋電路

如有被測組分通入熱導(dǎo)池，則鎢絲周圍的氣體成分及濃度發(fā)生改變，由于不同的氣體分子導(dǎo)熱系數(shù)不同，分子量小的或分子直徑小的氣體具有高的熱導(dǎo)率，相反，分子量大的或分子體積大的則有低的熱導(dǎo)率，如果氣體分子越多則濃度越大，傳導(dǎo)的熱量也越多，這樣就使得氣體熱傳導(dǎo)量發(fā)生改變，從而使鎢絲的溫度也發(fā)生改變，使鎢絲的阻值變化，由于參考池仍是純載氣通過，而測量池為含有樣品組分的載氣通過，因此兩組熱導(dǎo)池引起阻值變化不一樣，即

MN端的電位差ΔV≠0，因此有相應(yīng)的電壓信號輸出，在一定條件下此信號大小與組分的濃度成正比。因此，利用測量此非平衡電壓信號，即可確定待測組分的含量。這就是熱導(dǎo)池檢測器的的基本原理。

三、氫火焰離子的基本性能

氫火焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector，FID）

自五十年代以來，由于大力發(fā)展火箭技術(shù)，對燃燒和爆炸進(jìn)行了深入的研究，發(fā)現(xiàn)有機(jī)物在燃燒過程中能產(chǎn)生離子，利用這一發(fā)現(xiàn)研究出氫火焰離子化檢測器，此檢測器自1958年創(chuàng)制以來得了廣泛的應(yīng)用，是目前國內(nèi)外氣相色譜儀*檢測器。氫火焰檢測器是微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測器，它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，基流小，zui小檢測量為ng/ml級，響應(yīng)快，線性范圍寬，對操作條件的要求不甚嚴(yán)格（如載氣流速，檢測器溫度等），操作比較簡單、穩(wěn)定、可靠，因此它是目前zui常用的檢測器。

氫火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)

圖3-2 氫火焰離子化檢測器示意圖

氫火焰檢測器是由離子室，離子頭及氣體供應(yīng)三部分組成。圖3-2是氫火焰離子化檢測器的一般示意圖。

電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）

電子捕獲檢測器是目前氣相色譜中常用的一種高靈敏度、高選擇性的檢測器。它只對電負(fù)性（親電子）物質(zhì)有信號，樣品電負(fù)性越強(qiáng)，所給出的信號越大，而對非電負(fù)性物質(zhì)則沒有響應(yīng)或響應(yīng)很小。

電子捕獲檢測器對鹵化物、含磷、硫、氧的化合物，硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物，甾類化合物。多環(huán)芳烴和共軛羰基化合物等電負(fù)性物質(zhì)都有很高的靈敏度，其檢出*可達(dá)10^-9～10^-10克的范圍。所以電子捕獲檢測器在環(huán)境保護(hù)監(jiān)測、農(nóng)藥殘留、食品衛(wèi)生、醫(yī)學(xué)、生物和有機(jī)合成等方面，都已成為一種重要的檢測工具。

熱離子檢測器 （The Thermionio detector，TID）

熱離子檢測器（TID），是專門測定有機(jī)氮和有機(jī)磷的選擇性檢測器，故又稱氮磷檢測器（NPD），它是在1964年由Karmen和Guiffrida在氫火焰離子化檢測器的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種對氮、磷化合物有高選擇性響應(yīng)的檢測器，利用TID還可以測定有機(jī)砷、硒、鋁、錫等化合物。由于*代TID選用水溶性（如K₂SO₄、CsBr）易揮發(fā)的堿鹽，堿鹽的壽命在半年左右，故實(shí)用意義不大。經(jīng)過十年徘徊，到1974，Kolb和Bischoff設(shè)計(jì)成功不溶性堿鹽Rb₂SiO₃，因而大大提高了堿鹽的壽命，使TID成為有實(shí)用價(jià)值的選擇性檢測器。八十年代，TID又從銣珠發(fā)展到陶瓷堿鹽源，其堿鹽源的成份可根據(jù)需要調(diào)整變化，使用添加劑提高了離子化的能力，堿鹽加熱不僅可采用火焰加熱而且可在堿鹽源中心繞上Ni/Cr絲以電加熱熱離子源，使熱源溫度可準(zhǔn)確控制，因而，檢測器的靈敏度、選擇性、壽命和重現(xiàn)性均獲得明顯的改善。目前主要用于含氮、含磷農(nóng)藥的殘留檢測。

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